石墨原子分光光度計采用鹽酸-硝酸-高氯酸消解的方法,使鉛、鎘溶解于試液,然后將試液注入到石墨爐中。經(jīng)過預(yù)先設(shè)定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存基體成分蒸發(fā)除去,同時在原子化階段的高溫下鉛鎘化合物離解為基態(tài)原子蒸氣,并對空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收,在選擇在較佳條件下,通過背景扣除,測定鉛鎘的吸光度。
石墨原子分光光度計的操作過程注意事項:
1、尋峰時,Cr比較特殊,儀器自動定位的是能量較高的峰,但是此峰的靈敏度反而很低,這時需要在圖譜上點擊鼠標(biāo)右鍵,選擇讀取坐標(biāo),然后把十字心移到小峰的,讀取波長值。將讀取值輸入在儀器菜單下的波長定位對話框里,然后再自動平衡能量。
2、進(jìn)行測定方法切換時,須注意燃燒頭和石墨爐爐體之間擋板和線路位置,一定要先把擋板取下,整理好線路,確保切換通道暢通;收回石墨爐體后,整理好線路,插上擋板。
3、進(jìn)樣前應(yīng)該充分搖勻樣品液,因為進(jìn)樣量只有10uL,若沒搖勻可能會導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)。
4、用進(jìn)樣器吸取樣品液時,將進(jìn)樣器按鈕壓至停止點位置,插入溶液內(nèi)松開讓進(jìn)樣器吸取溶液,取出進(jìn)樣器觀察槍頭外壁是否有液滴或者吸入了氣泡,若有氣泡則需重新移取,若外壁掛有液滴,用吸水紙輕輕擦拭,防止將槍頭里的液體也洗出。
5、進(jìn)樣時槍頭應(yīng)該垂直向下,雙手握住進(jìn)樣器,準(zhǔn)確插入石墨爐進(jìn)樣孔,緩慢插入,當(dāng)感覺槍頭插到石墨爐底部時,稍稍向上提起,防止進(jìn)樣時損傷爐體和槍頭,按下按鈕直至第二停點(壓到底),排盡全部溶液,不要松開按鈕拔出移液器。
6、測定時應(yīng)打開換氣裝置,因為原子化過程會有少許煙霧,室內(nèi)空氣含污染量高了,儀器就會自動報警(不僅在石墨爐法中,火焰法更需注意,因為火焰法還會有乙炔氣安全問題)
7、一次測定結(jié)束必須等到冷卻窗口的冷卻時間結(jié)束后才可以進(jìn)下一個樣,否則會損壞槍頭,甚至損壞石墨爐體。
8、如果測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線不理想,可以重新測定誤差較大的數(shù)據(jù),操作方法:
首先點擊測量窗口中的“終止”停止測量→然后選擇需要重新測量的數(shù)據(jù)位置,點擊鼠標(biāo)右鍵→選擇重新測量→數(shù)據(jù)符合要求后再點擊測量窗口的“終止”→再點擊“測量”。繼續(xù)測定下一個樣品。
9、實驗結(jié)束后可以講數(shù)據(jù)直接保存,在電腦頁面左上角菜單中可以設(shè)置轉(zhuǎn)換為Word格式,并保存至桌面。
10、測定*后,切勿將頁面直接關(guān)閉,因為石墨體還沒切換回去,因此要先關(guān)閉氬氣(總閥與支閥都要關(guān)閉)和冷卻水,然后點擊主菜單中“儀器”→在“測定方法”中選擇“火焰法”→“執(zhí)行”→儀器會自動完成由石墨爐爐體到火焰法的燃燒頭之間的切換→切換完后可以關(guān)閉軟件→關(guān)儀器→關(guān)電腦→拔下電源插頭。